氧化鋯陶瓷固體材料包括致密固體材料和多孔固體材料等,氧化鋯陶瓷制備技術主要針對致密固體材料。氧化鋯陶瓷固體材料的制備包括粉體制備、粉體預處理、固體成型、固體熱致密化等工藝過程,本文將介紹粉體預處理、固體成型、固體熱致密化等工藝過程及其特點。
在氧化鋯陶瓷固體材料制備過程中,當獲得品質優良的陶瓷粉體之后,在成型之前還需要對所制備的陶瓷粉體進行預處理。陶瓷粉體預處理的目的主要是調整和改善粉體的物理、化學性質,使之適應后續工序和產品性能的需要,可能的預處理過程包括粉體的清洗、預燒、混合塑化、造粒等。
粉體清洗
氧化鋯陶瓷粉體對化學成分要求十分嚴格,對于可能的有害雜質常采用酸洗或者有機試劑清洗的方法加以除去。例如,對于可能的鐵雜質,酸洗的過程大致如下:將一定濃度的鹽酸溶液注入原料中,加熱煮沸,原料中的鐵溶于酸中形成FeC13,然后再經過多次水洗清除FeC13,直到水溶液中不含Fe3+。檢驗溶液中是否含有Fe3+的方法是取該溶液數毫升,滴人數滴NH4 SCN涪液,不顯示紅色的Fe(SCN)3,即為達到了清洗的要求。一般地,鹽酸的濃度和溫度愈高,酸洗效率也愈高。經過充分清洗的陶瓷粉體干燥后備用。
陶瓷粉體預燒的目的主要是為了去除粉體中揮發性雜質、化學結合和物理吸附的水分、有機物等,從而提高原料純度,同時完成可能的晶型轉變,形成穩定的結晶相。預燒工藝韻關鍵包括:預燒溫度、預燒氣氛、保溫時間等。
配料及混合
在獲得所需要的陶瓷粉體后,即可根據所需陶瓷制品的組成進行配方計算并配料;由于在氧化鋯陶瓷的制備過程中,常常需要使用兩種或兩種以上的原料,或者在一種原料中需要加入一些微量的其它添加劑,這就需要混合?;旌峡梢圆捎酶煞ɑ旌?,也可以采用濕法進行混合。濕法混合的介質可以是水、酒精或其它有機物質??梢栽谇蚰C、V形混料機、錐形混料機、螺旋混料機以及其它形式的混料中進行,采用哪種混合方式以及混合設備是由混合條件和需要決定的。除了上述機械混合法外,有時還采用化學混合法,即將化合物粉末與添加組分的鹽溶液進行混合或者各組分全部以鹽溶液的形式進行混合。不管采用哪種方式,陶瓷粉料在合過程中必須注意加料的次序和加料的方法,以保證混合的均勻性。
加料的次序
氧化鋯陶瓷中常加入微量的添加物,達到改性的目的。為了使這占比例很小的添物在整個坯料中均勻分布,在加料時應先加入一種用量多的原料,然后加用量很少的原料,Z后再把另一種用量較多的原料加入。j這樣。用量少的原料就夾在用量多的原料中間,可防止用量少的原料粘在球磨筒筒壁上或粘在研磨體上,造成坯料不均勻,從而影響割品的性能。
加料的方法
當含量少的添加物不是一種簡單的化合物,而是一種多元化合物時,應將多元化合物事先合成二種化合物,然后再加入到坯料中混合。如果不經過預先合成就將多元化合物的構成組分一種一種地加入,就會產生混合不均勻和稱量誤差,并會產生化學計量的偏離,并且多元化合物的含量越少,產生的誤差就越大,這樣會影響到制品的性能,達不到改性的目的。因此,必須事先合成為某一種化合物,然后再進去,這樣既不會產生化學計量偏離,又能提高添加物的作用,以防止混合不勻和稱量誤差,導致化學計量的偏差。
濕法混合時的分層
采用濕法進行配料混合,其分散性、均勻性都比較好。但是,由于原料的密度不同,特別是當含密度較大的原料而漿料又比較稀的時候,很容易產.生分層現象,即密度較大的原料沉予底部而密度較小的原料浮于上部,從而出現混合不均勻現象。對于這種情況,應選擇那些不利予分層的,有機試劑并嚴格控制混合漿料的濃度,必要的時候可在烘干后再次進行干法混合,然后過篩,以減少分層現象。
坯料塑化
氧化鋯陶瓷坯料在成型之前一般情況下還需進行塑化,所謂塑化就是利用塑化劑使原來無塑性的坯料具有可塑性的過程。普通陶瓷中含有可塑性黏土成分,只需加入一定量水分,就具有良好的成型性。對于氧化鋯陶瓷,除個別品種含有少量黏土氧化鋯陶瓷制備工藝外.絕大多數制品的坯料所用。
造粒
對于氧化鋯陶瓷的粉料,一般希望越細越好,既有利于高溫燒結,也可降低燒虞溫度。但在成型時卻不然,尤其對于干壓成型來說,細小的粉料流動性差,不能充分充填罄個模具,從而產生窯洞,影響制品的性能。因此,細小的氧化鋯陶瓷粉料在成型之前要進行造粒。所謂造粒,就是在很細的粉料中加A-定的塑化劑,制成粒度較大、具有一定假顆秈度級配、流動性好的粒子,又叫團粒。固粒質量對于后續的成型坯體質量影響很大。所謂圓粒質量,是指周粒的體積密度、堆積密度及團粒的形狀。體積密度大,成型后坯體質量好,球狀團粒易流動,且堆積密度犬。常用的造粒方法有:
一般造粒法將坯料加入塑化劑后,經混合、過篩而得到一定大小的蜀粒。該造粒方法簡單,但團牲質量較差,團粒大小不一,體積密度小。
壓造粘法將加入塑化劑后的坯料壓制成塊,然后破碎,過篩而成圈粒。該方法形成的同粒體積密度較大。
噴霧造粒法將坯料與塑化劑混臺形成漿料,再用噴霧器噴人造粒塔進行霧化,結果即為流動性較好的球狀團粒。這種造粒方法產量大,可以連續生產。
凍結干燥法將金屬鹽水溶液噴霧到低溫有機液體中使之立即凍結,將毒結物在低溫減壓條件下升華,脫水后進行熱分解,從而獲得所需要的成型粉料。這種粉料成球狀顆粒聚集體,組成均勻,成型性能和燒結性能良好。